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2 食品添加剂 铵磷脂

时间:2019-08-09 06:36  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  2 食物添加剂 铵磷脂_农学_农林牧渔_专业材料。食物添加剂 1 范畴 铵磷脂 本尺度合用于食用油脂(凡是是软化动物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用 五氧化二磷进行磷酸化反映, 并用氨中和而得的食物添加剂铵磷脂。 食物添加剂铵

  食物添加剂 1 范畴 铵磷脂 本尺度合用于食用油脂(凡是是软化动物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用 五氧化二磷进行磷酸化反映, 并用氨中和而得的食物添加剂铵磷脂。 食物添加剂铵磷脂为油质状的半固态。 2 布局式 此中,R 能够是甘油一酯或甘油二酯。 3 手艺要求 应合适表 1 的划定。 表 1 手艺要求 项 目 磷(以 P 计), w/% 氨态氮(以 N 计) ,w/% 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 指 标 3.0~3.4 1.2~1.5 2 查验方式 附录 A 中 A.3 附录 A 中 A.4 附录 A 中 A.5 1 附 录 A 查验方式 A.1 一般划定 本尺度所用试剂和水,在没有说明其他要求时,均指阐发纯试剂和GB/T 6682—2008中划定的三级水。 试验中所用尺度滴定溶液、 杂质尺度溶液、 制剂及成品, 在没有说明其他要求时, 均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603之划定制备。 A.2 辨别试验 A.2.1 磷酸根的辨别方式 A.2.1.1 试剂和材料 A.2.1.1.1 无水碳酸钠。 A.2.1.1.2 硝酸。 A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。 A.2.1.2 辨别方式 称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,插手2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸 消融残渣,插手5mL钼酸铵,加热至沸腾,发生黄色沉淀。 A.2.2 脂肪酸和铵离子的辨别方式 将 1g 样品和 25mL 的 0.5mol/L 乙醇脂肪酸钾加热回流,冷凝器结尾会溢出氨气,并能使石蕊试纸变 色。回流 1h 后冷却残存物为钾皂。 A.3 磷含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 硝酸。 A.3.1.3 高氯酸。 A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液:别离用水消融20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液夹杂,插手140mL硝酸,用 水稀释至1000mL,混匀。 A.3.1.5 五氧化二磷尺度贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷 2O5) (P 2.00 mg]: 将磷酸二氢钾(KH2PO4)在110℃ 烘2h, 在干燥器中冷却后称取3.835g (切确至0.0005g), 加水消融, 移入1000mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 A.3.1.6 五氧化二磷尺度工作溶液[1mL溶液含五氧化磷(P2O5)0.2mg]:精确吸收50.0mL五氧化二磷标 准贮备溶液于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 A.3.2 仪器和设备 分光光度计:波长范畴包含420nm。 2 A.3.3 阐发步调 A.3.3.1 试样溶液的制备: 用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样, 切确至0.0002g, 置于已插手5mL硫酸和10mL 硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不竭悄悄晃悠烧瓶使试样完全与酸液接触, 尔后强火加热反映。频频插手同样量硝酸(每次插手时应事后冷却烧瓶)至试样完全分化,使溶液变清亮 并呈金黄色,冷却,插手5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内构成白色烟雾,冷却后插手5mL水, 加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全数转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至 刻度,摇匀。 A.3.3.2 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及插手试剂的品种和量与A.3.3.1不异。 A.3.3.3 比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶平分别移入各类溶液,插手25mL钒酸铵-钼酸铵 溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。 表A.1 比色溶液配制表 移取溶液的体积(mL) 五氧化二磷尺度工作溶液 A B C 25.0 30.0 0 试样溶液 0 0 25.0 空白试验溶液 25.0 25.0 0 容量瓶编号 A.3.3.4 测定:利用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,别离测定容量瓶B溶液 和容量瓶C溶液的吸光度。 A.3.4 成果计较 磷含量以磷(P)的质量分数 w1 计,数值以%暗示,按公式(A.1)计较: ? A ? ? 5 + 1 ? × 0.436 × 10 ?3 ? A2 ? ? ? w1 = × 100% …………………………………(A.1) 25 m× 500 式中: A1——容量瓶 B 中溶液的吸光度; A2——试样试验的吸光度; m ——试料质量的数值,单元为克(g) ; 0.436——五氧化二磷换算为磷的系数。 A.4 氨态氮(以N计)含量的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 硅油。 A.4.1.2 硼酸溶液:20g/L。 A.4.1.3 氢氧化钠溶液:400g/L。 A.4.1.4 盐酸溶液:0.02mol/L。 A.4.1.5 溴甲酚绿-甲基红夹杂指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混 合后,用95%乙醇稀释至30mL。 A.4.2 仪器和设备 3 A.4.2.1 玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1.3cm。 A.4.2.2 蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有不异蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。 A.4.2.3 蒸馏加热安装:蒸汽发生安装。 A.4.3 阐发步调 仪器安装完毕开启蒸汽发生安装,并做好通加热蒸汽的预备。 用小称量瓶称取约0.2g试样, 切确至0.0002g。 将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。 在蒸馏烧瓶中加250 mL水,将蒸馏烧瓶毗连于蒸馏安装上。移取10.0 mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红夹杂指示液于500mL 的锥形接收瓶中,并与蒸馏安装毗连。在接收瓶中加适量水,以包管导流管出口位于接收液液面下。 通过蒸馏安装的分液漏斗插手75mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时插手20 mL~30 mL水冲刷漏斗, 剩3 mL~5 mL水时封闭活塞。通入加热蒸汽,当蒸馏出至多200 mL馏出液后,用少量水冲刷导流管的下 端,取下接收瓶,遏制加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如发生大量泡沫,可插手2滴硅油。 4 用盐酸尺度滴定溶液滴定接收瓶中的接收液,滴定至酒红色即为起点。 同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作和插手各类试剂量与试验溶液测定完全不异。 A.4.4 成果计较 氨态氮含量以氮(N)的质量分数w2计,数值以%暗示,按公式(A.2)计较: w2 = 式中: [(V0 ? V1 ) / 1000]cM × 100% ……………………………………(A.2) m V0——空白试验所耗损的盐酸尺度滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL); V1——滴定试验溶液所耗损的盐酸尺度滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL); c——盐酸尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); M——氮(N)的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol)(M=14.01) ; m——试料的质量的数值,单元为克(g)。 A.5 铅含量的测定 称 取 2g 试 样 , 精 确 至 0.01g , 按 照 GB 5009.12—2010 中 6.2.2 条 进 行 试 样 预 处 理 , 以 下 按 照 GB 5009.12—2010中第一法进行测定和计较。 _____________________________ 5

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